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丙酮肟的制备路径
发布:huxbzetg 浏览:266次

  1、丙酮与盐酸羟胺法由丙酮与盐酸羟胺反应得到。将盐酸羟胺溶液慢慢滴加于丙酮中,反应温度控制在40-50℃。将肟化好的反应液用40%氢氧化钠中和至碱性为止(pH7-8),冷却过滤,将滤出的粗品加入沸石,常压蒸馏,冷却得结晶成品。


  2.亚硝酸钠法向用冰盐浴冷却的8L广口瓶中,加入630g(8.7mol)工业亚硝酸钠和5kg碎冰,将混合物充分搅拌;慢慢加入冷至0~5℃的亚硫酸氢钠溶液【此溶液是将490g(4.7mol)无水碳酸钠溶解在1500ml水中,通二氧化硫至饱和制得】,同时加以搅拌。当所有的溶液加完后,温度保持在0~2℃,一面搅拌,一面通入二氧化硫,直至溶液对刚果红试纸呈现酸性,或溶液颜色褪掉为止。在通二氧化硫时,可再加500g冰。将混合物移于12L烧瓶中,加入495g(625mL,8.5mol)丙酮,将溶液在蒸汽浴上加热至70℃,停止加热,把烧瓶用石棉布包起来以减少热量损失,放置过夜;然后用50%氢氧化钠溶液中和后,分出油层;水层用苯提取2~3次,合并油层和苯溶液,分去水,将油状物进行分馏,收集133~136℃的馏分,即为产品,产量420~480g,产率67%~76%。这样就生产出了丙酮肟